称取50 g(mz)样品,准确到0.1 g,于萃取样杯中,轻敲振实,样品上面塞上玻璃棉。将250 mL烧瓶(5.8)放在电热套(5.4)内,往烧瓶内加人几粒玻璃珠,然后加人120~125 mL三氯氟代甲烷(4.1),将烧瓶(5.8)与索格利特萃取管(5.1)相接。把盛有样品的萃取样杯放人索格利特萃取管(5.1)中的玻璃管座上。连接蛇形冷凝管(5.2),到索格利特萃取管(5.1)的磨口处,蛇形冷凝管(5.2)上端磨口处连接直形冷凝管(5.3)。

注:以上所用玻璃仪器均须干燥。6.1.5冷凝器通入冷水。

接通电源,调节变压器到50～~60 V,使试剂快速回流3.5~4h。在冷凝过程中,直形冷凝管基本上观察不到回流液﹐否则应降低冷却水的温度。冷却后,将回流液倒入一个已知质量W的铂皿中,在通风罩内,用红外灯(5.5)加热蒸发,蒸发的温度控制在40℃左右。溶液剩下2 mL 左右,停止加热,冷却到室温,称量,在失重速率减少到0.5 mg/min时,放置5 min,称量,记录此质量W:。从萃取管中取出萃取样杯,取出玻璃棉,定量地将样品转入400 mL烧杯中﹐加入100 mL硝酸(4.4),体积控制在150 ml以内,搅拌至样品完全溶解或样品明显地不再溶解为止。