索氏抽提法测定粮食中粗脂肪时应注意的问题

在抽提过程中,经常发生的问题是:

(1)各冷凝管之间连接的胶管因使用时间过长老化而被忽视常常发生漏水现象,在使用前应注意检查,及时更换。在抽提过程中一定要注意各冷凝管之间连接的胶管摆放通畅,否则会影响冷凝管中水的流通,导致发生乙醚挥发流失的情况,因此在提取的过程中一定要经常观察水流是否通畅,水压是否稳定。有异常现象要及时调整,实验中经常因连接胶管摆放不畅使回水不通,乙醚流失停止回流。

(2)必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚,加入碘化钾溶液,用力摇动,放置1min,若出现黄色则表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。处理的方法是:将乙醚放入分液漏斗,先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤2~3次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化,加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SOa溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧化物;最后用水洗至中性,用无水CaCl:或无水Na2SO4脱水,并进行重蒸馏。


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