氟——灰化蒸馏— 氟试剂比色法

试样经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下，蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用，生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。

本方法所用水均为不含氟的去离子水，试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。

1 丙酮:需500ml.

2 盐酸(1+11):取10mL盐酸，加水稀释至120mL.

3 乙酸钠溶液(250g/L)：

4 乙酸溶液(1mol/L):取3ml,稀释至50mL.

5.氢氧化钠溶液(40g/L)：

6 茜素氨羧合剂溶液: 现配。称取0.19 g茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液(40 g/L)使其溶解，加0.125g 乙酸钠，用乙酸溶液调节pH为5.0(红色)，加水稀释至500ml。

7 硝酸镁溶液(100 g/L):

8 硝酸镧溶液: 现配。称取0.11 g硝酸斓，用少量乙酸溶液溶解，加水至约225 ml，用乙酸钠溶液(250 g/L)调节pH为5.0，再加水稀释至250mL。

9 缓冲液(pH4. 7):称取30 g无水乙酸钠，溶于400 mL水中，加22 mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调节pH为4. 7，然后加水稀释至500mL.

10 氢氧化钠溶液(100 g/L):

11 酚酞一乙醇指示液(10 g/L):

12 硫酸(2+1):

13、氟标准使用液（5.0ppm）：